氣相色譜法測(cè)定︱分析黃酒—β-苯乙醇的含量氣相色譜儀的詳細(xì)信息

氣相色譜法測(cè)定︱分析黃酒—β-苯乙醇的含量氣相色譜法測(cè)定︱分析黃酒—β-苯乙醇的含量氣相色譜儀南京科捷分析儀器有限公司駐華南辦事處提供，歡迎來電咨詢。技術(shù)指標(biāo)（分析β-苯乙醇的含量）溫控                                                             檢測(cè)器FID控溫范圍：室溫上7℃-400℃（增量0.1℃）程升階數(shù)：三階程升速率：0.1℃-50℃/min(增量0.1℃)    檢測(cè)限：≤5×10-1２g/s(正十六烷)基線噪聲：≤6×10-12A/H線性范圍：≥105穩(wěn)定時(shí)間：小于20min檢測(cè)器TCD                                                    檢測(cè)器NPD FPD敏感度：≥10000mV·ml/mg(正十六烷)基線噪聲：≤30uV(載氣為99.999的氫氣)      檢測(cè)限：≤5×10-12g/s(N)基線噪聲：≤2×10-13A/H 1范圍（分析β-苯乙醇的含量）本方法采用毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定黃酒中β-苯乙醇的含量。本方法適用于干型、半干型稻米黃酒中β-苯乙醇含量的測(cè)定，結(jié)果表示為mg/L，測(cè)定值保留一位小數(shù)。2原理（分析β-苯乙醇的含量）根據(jù)β-苯乙醇等被測(cè)定組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)，于毛細(xì)管色譜柱中經(jīng)氣液兩相作用先后從色譜柱中流出，在氫火焰中電離檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量。3試劑（分析β-苯乙醇的含量）3.1基準(zhǔn)乙醇經(jīng)毛細(xì)管氣相色譜測(cè)定，其中甲醇、雜醇油、醛等組分含量低于1mg/L的高純乙醇為基準(zhǔn)乙醇。3.2乙醇溶液，15%(v/v)以基準(zhǔn)乙醇，用蒸餾水配成15%(v/v)乙醇溶液。3.3β-苯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1g/100mL準(zhǔn)確稱取0.100g色譜純?cè)噭│?苯乙醇，將其定量移入100mL容量瓶中，用15%乙醇稀釋至刻度，混勻。此溶液每100mL含0.1gβ-苯乙醇。3.4 2-乙基正丁酸內(nèi)標(biāo)溶液，18.66g/L以色譜純?cè)噭?-乙基正丁酸，用15%乙醇配成體積比為2%的2-乙基正丁酸內(nèi)標(biāo)溶液，濃度為18.66g/L。4儀器（分析β-苯乙醇的含量）4.1氣相色譜儀，采用氫火焰離子化檢測(cè)器，配有毛細(xì)管色譜柱聯(lián)結(jié)裝置4.2微量注樣器，10μL5操作步驟（分析β-苯乙醇的含量）5.1色譜柱的選擇選擇固定液為聚乙二醇20M系列的石英交聯(lián)或鍵合毛細(xì)管柱，柱內(nèi)徑0.25～0.32mm，膜厚0.25～0.33μm，柱長(zhǎng)25～50米。5.2色譜條件按儀器使用手冊(cè)調(diào)整空氣、氫氣的流速等色譜條件，載氣為高純氮（純度應(yīng)優(yōu)于99.9995%），流速為0.5～1.0mL/min，分流比為20﹕1～100﹕1，尾吹氣約為30 mL/min。柱溫隨所選色譜柱的不同略有變化，一般初始柱溫為50℃，保持2 min，然后以4℃/ min程序升溫至210℃，保溫10min，以使內(nèi)標(biāo)峰、β-苯乙醇峰與黃酒中其他組分的色譜峰獲得完全分離為準(zhǔn)。檢測(cè)器溫度和進(jìn)樣口溫度的設(shè)定隨儀器而異，建議設(shè)定為250℃左右。5.3相對(duì)校正因子f值的測(cè)定準(zhǔn)確吸取1.0mLβ-苯乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1g/100mL)，移入10mL容量瓶中，用15%乙醇稀釋至刻度，加入0.10mL2-乙基正丁酸內(nèi)標(biāo)溶液(18.66g/L)，混勻，待色譜儀基線穩(wěn)定后，用微量注樣器進(jìn)樣1.0μL，記錄β-苯乙醇和內(nèi)標(biāo)色譜峰的保留時(shí)間及其峰面積，計(jì)算出β-苯乙醇的相對(duì)質(zhì)量校正因子f值。5.4樣品的測(cè)定于10mL容量瓶中倒入待測(cè)黃酒試樣至刻度，準(zhǔn)確加入0.10mL內(nèi)標(biāo)溶液(18.66g/L)，混勻。在與f值測(cè)定相同的條件下進(jìn)樣，根據(jù)保留時(shí)間確定β-苯乙醇峰的位置，并記錄β-苯乙醇峰與內(nèi)標(biāo)峰的峰面積。6結(jié)果計(jì)算（分析β-苯乙醇的含量）按下式計(jì)算β-苯乙醇的含量：f =6.186111GAA×內(nèi)X =6.18622××fAA內(nèi)式中：X—樣品中β-苯乙醇含量，mg/Lf—β-苯乙醇的相對(duì)質(zhì)量校正因子，A內(nèi)1—f值測(cè)定時(shí)內(nèi)標(biāo)的峰面積，A1 — f值測(cè)定時(shí)β-苯乙醇的峰面積，A內(nèi)2 —樣品中內(nèi)標(biāo)的峰面積，A2—樣品中β-苯乙醇的峰面積，G1 — f值測(cè)定時(shí)，標(biāo)樣中β-苯乙醇的含量，mg/L186.6—內(nèi)標(biāo)物的含量，mg/L7精密度（分析β-苯乙醇的含量）同一樣品兩次測(cè)定值之差，不得超過平均值的5％。氣相色譜法測(cè)定︱分析黃酒—β-苯乙醇的含量氣相色譜儀南京科捷分析儀器有限公司駐華南辦事處提供，服務(wù)熱線：網(wǎng)站：聯(lián)系電話:聯(lián)系人:劉云濤地址：廣東省東莞市南城區(qū)鴻福西路南城名苑西座8C氣相色譜法測(cè)定︱分析黃酒—β-苯乙醇的含量