液相色譜C18柱

產地：大連中匯達、天津艾杰爾、蘭化所

填料：Krommasil Hypersil  Spherisorb LiChrosorb YWG  Promosil  Akasil SinoChrom系列

內徑：4.0mm 4.6mm

填料粒度：5.0um 10um

長度：150mm 200mm 250mm

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鹽城科爾化工有限公司

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液相色譜柱都是按照嚴格的標準生產和測試的，如能按照以下信息使用和維護色譜柱，不但能得到更佳的檢測結果，更能夠延長色譜柱的使用壽命。

色譜柱的安裝：

1、首先應確認柱和儀器的接頭以及管路是否匹配。為減少死體積，進樣閥、柱子、檢測器之間的連接管路內徑盡可能使用內徑較小的管線，同時控制進樣器、色譜柱和檢測器之間連接管線的長度。安裝色譜柱之前，確認流路系統(tǒng)中的溶劑是否正常。對分析較復雜的樣品建議安裝保護柱。

2、為了使色譜柱與儀器系統(tǒng)達的連接效果，應盡量使用與色譜柱接口相匹配的螺帽和錐形接頭，如原來的接頭長期匹配其他類型的色譜柱，建議在連接新色譜柱前應檢查匹配情況，避免造成色譜柱的損壞或因色譜柱不匹配造成的漏液。

3、使用PEEK材料的通用接頭，只需用手擰緊不需要特定扳手，使用壓力為5000psi；使用溫度不得超過100℃。

流動相平衡：

1、在進行樣品檢測前，至少使用20倍柱體積流動相使色譜柱充分平衡。流動相一定要使用色譜級別的溶劑。如使用水相的緩沖液應當天配制以保持新鮮避免細菌產生。

2、流動相使用前需用微孔濾膜過濾,消除流動相中顆粒對色譜系統(tǒng)和色譜柱的損壞。緩沖液與其他流動相混合后應重新過濾避免溶解度變化造成產生新的沉淀。不應使用純水作為流動相沖洗C18色譜柱，以免柱性能損壞（添加5％的有機溶劑沖洗色譜柱，同時可以達到對緩沖鹽清洗的作用。還可以使色譜柱更容易平衡）。

3、流動相需脫氣后使用，可避免因氣泡導致的泵和檢測器的工作不正常。如果測試時使用的流動相與色譜柱保存使用的流動相有較大區(qū)別，應該使用過度分布的形式進行平衡。避免由于流動相的突然變化造成柱壓增加過大或流動相緩沖鹽結晶造成對色譜柱和儀器系統(tǒng)的損壞。正相色譜柱比反相色譜柱需要更長的平衡時間。

樣品制備與操作：

1、樣品應當盡可能溶解在能與流動相相互溶的溶劑中。除特殊指明外，如使用強溶劑溶解樣品柱子的分辨率將可能降低。

2、樣品溶液在進樣前應使用針頭式過濾器對樣品預先過濾。頻繁改變流動相組成，會加速降低柱效。

3、色譜柱由高壓勻漿法裝填，能承受較高壓力。為獲得分離效果，使用時請不要超過200kgf，而且避免壓力突然上升或變化，否則會造成硅膠填料的破壞，減少色譜柱的使用壽命。除特殊要求外操作溫度不要超過60℃。

保存色譜柱：

1、如果流動相含有酸或無機鹽，應當先用去離子水（20倍柱體積）沖洗干凈。然后用用100％乙腈或甲醇保存色譜柱。后用柱子的接頭密封，并放在穩(wěn)定的環(huán)境中存放。

2、應避免色譜柱受到直接的機械沖擊或摔落，避免造成色譜柱性能的降低。

色譜柱的再生：

1、用相當于20倍柱體積的溶劑按下列順序沖洗柱子，建議按柱子的箭頭方向沖洗，盡可能不反沖：沖洗時使用的的參考溶劑順序是水、甲醇、氯仿、異丙醇、甲醇。

                                     如何延長液相色譜柱的使用壽命    色譜柱是高效液相色譜儀重要的部件，對樣品的分離優(yōu)劣起關鍵作用，若使用不當，會出現理論塔板數下降，色譜峰型變壞，柱壓力降增大、保留時間改變等不良現象，從而大大縮短色譜柱的使用壽命。為了延長液相色譜柱的使用壽命，有以下幾點建議供大家參考：
    1、使用“保護柱”，能夠延長色譜柱的使用壽命。正確使用裝在液相色譜柱前面的“保護柱”，可以阻攔一些容易損壞液相色譜柱的物質，而達到延長柱子壽命的效果。如果使用“保護柱”不當會造成反效果，因為在保護柱使用過程中，如污染達到一定程度而沒有及時更換。累積的雜物很可能會沖入色譜柱中，反而會造成色譜柱損壞。因此，使用“保護柱”時，要及時進行更換。
　　2、選擇高品質的柱子，并注意使用方法，可以延長柱子的使用壽命。選用柱子時必須選擇管理嚴格的高品質柱子，我們知道，任何柱子使用過后都會產生變化。尤其在強酸或強堿條件下使用，柱子更易產生變化。因此，應盡量選用PH適用范圍大的柱子。大多數反相色譜柱的PH穩(wěn)定范圍是2-7.5，盡量不超過該色譜柱的PH范圍。在開發(fā)新分析方法時，許多建議不要使用舊柱子，因柱子一經使用，柱性會改變，如此一來，使用舊柱子開發(fā)出來的新分析方法，很可能再使用同廠牌的新柱子分析時，發(fā)生無法達到預定效果的情況。總的說，開發(fā)新分析方法時要使用品質好的新柱子，并且一支柱子使用在一種分析方法上；則柱子壽命可以延長。
　　3、定期沖洗柱子可以延長柱子使用壽命。我們知道柱子使用一段時間后總會有一些雜物累積在柱內，這些雜物不會隨著流動相出來，自然會逐漸影響柱子的品質。這些雜物在后來的分析譜圖上出現，而造成出現怪峰、基線不平等現象。簡單的解決方法是用較強的流動相沖洗，是在每次分析某一產品完成后沖洗。沖洗時先使用有機和水的混合溶液為流動相沖洗緩沖劑，接著再用100%有機溶劑沖洗。如果不先用有機溶劑和水的混合溶液沖洗，而直接用100%有機溶劑沖洗的話，緩沖劑很可能會沉淀出來，而損壞柱子的品質。使用10-20倍柱體積的量來沖洗基本就足夠了。建議將100%有機溶劑沖洗的條件加在分析實驗程序完畢地后，如此一來每天在開機前都會用100%機溶劑沖洗。一般硅膠柱可以反沖洗處理，即在將沖洗前將柱子倒反接后再沖洗。
　　4、分析中使用的流動相應有高純度且必須進行過濾、脫氣處理，以防微量雜質在柱中積累，引起柱子性能的改變。也可防止檢測池中存在氣泡會增加基線噪聲，嚴重時會造成分析靈敏度下降。
　　在工作中注意以上幾點，就能延長色譜柱的使用壽命，提高分析速度。