美國(guó)Xp Basic Hardness原裝 MTS Nano Indenter XP 納米壓痕儀納米壓痕儀是目前世界上的納米力學(xué)性能測(cè)試儀器之一，是微納觀力學(xué)性能測(cè)試的重要手段。

用于生物材料，水凝膠，組織工程支架，肌腱，韌帶，心血管，皮膚，軟組織，軟骨。

本研究著眼于納米壓痕試驗(yàn)方法的影響因素，壓痕硬度、馬氏硬度和維氏硬度之間的關(guān)系，納米壓痕試驗(yàn)結(jié)果的不確定度，以及納米壓痕試驗(yàn)方法在薄膜試樣中的應(yīng)用等，其中的部分工作，根據(jù)目前的資料國(guó)內(nèi)尚未開展。

通過對(duì)納米壓痕試驗(yàn)影響因素的研究，結(jié)果表明a對(duì)于納米范圍內(nèi)的壓痕試驗(yàn)，接觸點(diǎn)相對(duì)移動(dòng)1%引起壓痕硬度的相對(duì)誤差約為4%，壓痕模量的相對(duì)誤差約為2%；b壓頭面積函數(shù)須定期校合，否則會(huì)使得測(cè)試結(jié)果出現(xiàn)誤差，而且面積函數(shù)改變引起的壓痕硬度的相對(duì)誤差約為壓痕模量的2倍；c計(jì)算接觸剛度時(shí)，卸載曲線擬合參數(shù)可選擇在20～80%之間，而以往有關(guān)資料所介紹的是25～50%；d連續(xù)剛度CSM法可以在連續(xù)加載過程中獲得壓痕硬度和壓痕模量等壓痕深度的連續(xù)函數(shù)，從而大大方便了薄膜材料的力學(xué)性能表征，但其測(cè)試結(jié)果與卸載法得到的結(jié)果不吻合，尤其在壓痕硬度的測(cè)量上；e采用玻氏壓頭和維氏壓頭進(jìn)行納米壓痕試驗(yàn)時(shí)，相鄰壓入間距應(yīng)保持在壓入深度的25。

在對(duì)壓痕硬度、馬氏硬度和維氏硬度之間關(guān)系的研究后發(fā)現(xiàn)，對(duì)于不同壓頭、以及不同硬度等級(jí)的試樣，它們之間的關(guān)系不盡相同。

本研究發(fā)現(xiàn)，對(duì)維氏壓頭而言，維氏硬度值約為壓痕硬度值的0.0877倍，馬氏硬度值約為壓痕硬度值的0.8333倍；對(duì)玻氏Berckvich壓頭而言，維氏硬度值約為壓痕硬度值的0.0901倍，馬氏硬度值約為壓痕硬度值的0.9009倍。

本研究選擇了高純度熔融石英和高硬度GCr15鋼樣品，通過壓入深度為2000nm的壓痕試驗(yàn)，對(duì)樣品的表面均勻性和深度均勻性進(jìn)行了統(tǒng)計(jì)研究。

高純度熔融石英由于表面光滑表面粗糙度R<,a>約為0.0060m，又是非晶材料，各向同性，因此表面均勻性和深度均勻性都很好。

采用變異系數(shù)表征時(shí)，壓痕模量的表面均勻性為0.56%，深度均勻性為0.83%，壓痕硬度表面均勻性為0.73%，深度均勻性為0.99%；采用F檢驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)方法更證明了在大多數(shù)情況下，該樣品的不均勻性對(duì)壓痕模量和壓痕硬度試驗(yàn)結(jié)果的影響可以忽略不計(jì)。

高硬度GCr15鋼樣品的表面粗糙度也可以約0.008pm。

但由于其組織為多相合金，其中的隱針馬氏體尺寸約為3μm，對(duì)于壓入深度較小時(shí)，壓痕硬度試驗(yàn)結(jié)果受其影響比較大，對(duì)于壓入深度較大時(shí)，壓痕試驗(yàn)結(jié)果受其影響相對(duì)比較小，采用F檢驗(yàn)的統(tǒng)計(jì)方法證明了該樣品的不均勻性有可能導(dǎo)致不同部位壓痕模量和壓痕硬度試驗(yàn)結(jié)果的偏差。

影響納米壓痕測(cè)試結(jié)果的不確定度的因素很多，是由于納米壓痕試驗(yàn)設(shè)備和試驗(yàn)過程的復(fù)雜性，使得定量給出B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)估十分困難，本研究通過實(shí)驗(yàn)室之間的比對(duì)試驗(yàn)研究，得出了采用納米壓痕試驗(yàn)方法測(cè)量熔融石英樣品壓痕模量的重復(fù)性限為2.96%，復(fù)現(xiàn)性限為9.33%，壓痕硬度的重復(fù)性限為4.48%，復(fù)現(xiàn)性限為11.35%；測(cè)量Gr15鋼樣品壓痕模量的重復(fù)性限為9.31%，復(fù)現(xiàn)性限為22.36%，壓痕硬度的重復(fù)性限為15.67%，復(fù)現(xiàn)性限為26.60%。

同時(shí)應(yīng)用重復(fù)性限和復(fù)現(xiàn)性限的方法定量評(píng)估了納米壓痕試驗(yàn)方法的測(cè)量不確定度。

該方法大大簡(jiǎn)化了納米壓痕試驗(yàn)結(jié)果的不確定度評(píng)估。

從其不確定度評(píng)估結(jié)果得知，雖然接觸點(diǎn)確定和壓頭面積函數(shù)校準(zhǔn)等對(duì)納米壓痕試驗(yàn)中壓痕硬度測(cè)試值的影響大于壓痕模量測(cè)試值約為2倍，但試驗(yàn)中壓痕硬度和壓痕模量的總不確定度確相差不大壓痕硬度的相對(duì)合成不確定度略大于壓痕模量的相對(duì)合成不確定度。

即使對(duì)均勻性很好的樣品，不同實(shí)驗(yàn)室間的試驗(yàn)結(jié)果仍可能存在的差異，這些差異可能來源于aISO14577-1：

2002對(duì)試驗(yàn)條件如設(shè)備的校準(zhǔn)，試驗(yàn)過程的控制等規(guī)定得還不夠嚴(yán)密；b目前參加比對(duì)的實(shí)驗(yàn)室對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)的理解或執(zhí)行存在差異；c各制造廠家生產(chǎn)的設(shè)備彼此間差異很大，準(zhǔn)確度不一致等。

隨著試驗(yàn)次數(shù)的增多，納米壓痕試驗(yàn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度減小，但試驗(yàn)次數(shù)過5次后，試驗(yàn)次數(shù)對(duì)擴(kuò)展不確定度的影響不大。

本文還研究了幾種現(xiàn)有的測(cè)試方法對(duì)于薄膜樣品測(cè)試結(jié)果的影響，得出對(duì)于小于200nm的膜，采用DCM組件中DCM CSM hardness & Modtllusfor Thin Films方法所得的結(jié)果相對(duì)比較。

在薄膜樣品的測(cè)試中還發(fā)現(xiàn)不同硬度等級(jí)的薄膜，薄膜厚度對(duì)壓痕模量和壓痕硬度的影響程度也不一樣，壓入深度和薄膜厚度的比值是影響壓痕模量和壓痕硬度試驗(yàn)結(jié)果的重要因素。

通過對(duì)厚度為10.4μm的氮化樣品表面白亮層的試驗(yàn)結(jié)果分析，氮化樣品白亮層的模量約為306GPa，硬度約為14.3GPa。

性能參數(shù)： 
XP型主機(jī)： 
位移分辨率：<0.01nm 
壓痕深度:>500μm 
載荷: 500mN 
載荷分辨率: 50nN 
專門用于薄膜測(cè)量的DCM選件：
位移分辨率：<0.0002nm 
壓痕深度:>15μm 
載荷: 10mN 
載荷分辨率: 1nN 

主要功能：
納米尺度下的物理力學(xué)性能測(cè)試 
可對(duì)包括高分子材料在內(nèi)的固體材料和薄膜材料
進(jìn)行連續(xù)動(dòng)態(tài)載荷下納米硬度、彈性模量、納米劃痕
摩擦系數(shù)、屈服強(qiáng)度以及界面結(jié)合力的測(cè)試。