大氣重金屬在線分析儀

江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業，注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司、天瑞環境科技（仙桃）有限公司五家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司、上海磐合科學儀器股份有限公司三家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。

空氣中的重金屬污染物通過風、雨、雪等途徑，損傷建筑物、形成土壤及地表水系交叉污染。進入水體的重金屬會發生一系列的物理化學反應，諸如氧化、溶解、解吸附、絡合作用以及生物甲基化等產生溶于水的金屬鹽，隨水體流動擴散。當流域的物理化學條件發生了變化，這些金屬鹽又可能會發生還原、沉淀、吸附，進而沉淀于土壤中。不同直徑顆粒物所沉積的人體呼吸器官部位為：10 ~ 100 μm，鼻腔；2.5 ~ 10 μm，鼻咽區；0.1 ~ 2.5 μm, 支氣管和肺部；0.1 μm 以下，重金屬元素具有較強的遷移、富集和隱藏性，經空氣、水、食物鏈等途徑進入人體，生物毒性顯著，易引發慢性中毒，具有致癌、致畸及致突變作用，對免疫系統有一定影響，嚴重威脅人體健康。

目前，國家環保部已正式發布《環境空氣顆粒物中無機元素的測定-能量色散X射線熒光光譜法》相關標準，表明能量色散X射線熒光光譜儀能夠便捷、快速、準確地分析大氣顆粒物富集樣品中的重金屬含量。

能量色散X熒光光譜儀分析原理

X射線管產生的初級X射線照射到平整均勻的顆粒物表面時，樣品所含待測元素原子受到激發后發射出特征X射線，經探測器接收后，將其光信號轉變為模擬電信號，經過模數變換器將模擬電信號轉換為數字信號并送入計算機進行處理，通過專用軟件獲取元素特征X射線強度，根據元素特征譜峰強度與含量的相應數學模型計算待測元素含量。

EHM-X200大氣重金屬在線分析儀是天瑞儀器自主研發的雙功能全自動在線分析儀器，創新地將技術——X熒光（XRF）無損檢測技術、β射線吸收檢測技術與空氣顆粒物自動富集技術完美結合，符合美國EPA IO-3.3標準方法。它不僅可以監測空氣顆粒物質量濃度, 還可以同時對顆粒物中元素成分進行定量分析。該儀器具有10pg/m3量級的檢出限，處于世界先進水平，可廣泛應用于空氣質量監測、污染溯源及源解析、環境評價等領域。

測量環境溫度：-40℃~50℃ 
測量環境濕度：0%RH~90%RH
主機工作環境溫度：5℃~40℃ 
主機工作環境濕度：30%RH~60%RH
供電電源：220V AC±10%，50Hz±1Hz

 空氣顆粒物質量濃度&重金屬濃度一體式協同測量，可分析空氣顆粒物中成分分布規律。
 配有多種顆粒物切割器供用戶選擇，實現重金屬顆粒物在不同動力學直徑上的分布測量。
 鉛、鎘、鉻、砷等30種重金屬含量測量，探測靈敏度pg/m3量級，元素種類可擴展。
 主機采用國際標準19”機箱，既可安裝在移動監測車上，也可以安裝在空氣自動站的標準機柜上。
 20年XRF技術積累，防雷工業級電子電氣設計，儀器具備極高的運行可靠性與穩定性，24小時/365天無故障運行，同時還具有智能的故障診斷與自排除功能。
 無雜峰光路設計，內置多檔濾光片，自動切換實現低背景測量。
 內置校準模塊，XRF譜橫縱坐標同時自動校準，校準頻率可任意設置，還內置了特定金屬內標源，可實現自動質控及報警。
 通過質流量控制器及溫度、壓力傳感器穩定控制采樣的工況流量，同時可實現流量自動校準。
 具有RS232/485、USB、GPRS、ADSL、以太網等多種數據傳輸方式，可以實現運行參數、狀態以及數據的遠程傳輸、監控和檢驗。
 系統軟件采用先進的分層模塊化設計，具有強大、靈活的數據設置、校準、保存、顯示、查詢、分析、傳輸等功能。數據符合《污染源在線自動監控（監測）系統數據傳輸標準》（HJ/T 212-2005）。同時用戶還可以快速、方便地定制擴展其他任何自定義功能。
 的多重防輻射處理，測量時儀器全方位無任何輻射泄漏。

EHM-X200可以連續測量并分析空氣中多種顆粒物質量濃度及重金屬濃度，并有如下應用：
1. 空氣質量監測
2. 空氣顆粒物特征分析
3. 空氣背景測量
4. 環境評價、許可
5. 污染源定位、溯源
6. 污染預測預警

 監測指標：TSP / PM10 / PM2.5質量濃度，并可同時監測Pb（鉛）、Cd（鎘）、Hg（汞）、As（砷）、Cr（鉻）、Cu（銅）、Zn（鋅）、Ni（鎳）、Ba（鋇）、Fe（鐵）、Ag（銀）、Se（硒）、Br（溴）、Te（碲）、Sb（銻）、Sn（錫）、Ti（鈦）、Co（鈷）、Mn（錳）、Pd（鈀）、Tl（鉈）、Sc（鈧）、 Mo（鉬）、V（釩）、Cs（銫）、Ga（鎵）、Ca（鈣）、K（鉀）、Sr（鍶）、Cl（氯）等30種元素（其它元素可根據用戶后續需求擴展）
 適用標準：HM：US EPA IO-3.3 標準方法《X射線熒光光譜法檢測環境顆粒物中重金屬》
PM：《環境空氣顆粒物（PM10和PM2.5）連續監測系統技術要求及檢測方法》
 測量范圍：HM：0～100 μg/m3
PM：0～10 mg/m3
 檢出限：HM：10 pg/m3量級（采樣時間4小時、流速16.7L/min）
PM：<0.5 μg/m3（24小時平均值）
 準確度：HM：<15%（Pb，與國標實驗室方法對比，采樣時間大于1小時）
PM：±5 μg/m3（24小時）以內
 安全保護：HM：多重X射線輻射安全保護裝置，輻射劑量低于2.5 μGy/h（距機箱5 cm處）；儀器門打開自動關閉X光管以保護人員安全
PM：儀器內部電離輻射接近空氣背景值
 工作方式：連續自動監測；一年的無故障運行，以及故障自恢復功能
 控制方式：計算機控制，并有自我診斷及設定功能、實時狀態監控功能，并可存儲十年以上監測數據
 操作界面：中文或英文操作界面，觸摸屏操作，顯示實時采樣流量、采樣時間、測量狀態、重金屬濃度值（標準狀態或非標準狀態可選擇設置）、含量曲線等信息
 安裝方式：固定站房標準機柜安裝或移動車載式安裝

大氣顆粒物采集與制備

 環境空氣顆粒物采樣點設置應符合HJ664相關要求，采樣過程按照HJ/T194中顆粒物采樣要求執行，當目標元素含量較低或采集PM10(PM2.5)樣品時，可適當增加采樣體積。無組織排放顆粒物樣品采集按照HJ/T55中相關要求設置監測點位，其他與環境空氣樣品采集要求一致，兩類顆粒物樣品采集應符合環保部發布的相關標準要求。

大氣顆粒物中重金屬檢測過程如圖2所示，首先空氣及所攜帶顆粒物被流量控制的抽氣泵抽入切割器，顆粒物采集主要依靠采樣器的切割頭，PM10采樣器切割點是10 μm，并保證10 μm顆粒物的捕集效率在50 %以上，然后顆粒物被某一規格的采樣濾膜捕獲，常用的采樣膜有石英濾膜、聚四氟乙烯濾膜（PTFE）、聚碳酸酯濾膜（PC）等，經過一段時間富集收集，待采樣結束后，用鑷子將濾膜取出，放入干燥、潔凈、已編號的樣品盒中保存。

圖2  大氣重金屬收集與檢測流程

本實驗采用石英濾膜，濾膜（0.4 ～ 0.8 μm）直徑47 mm，顆粒物切割器（PM10)，氣流量控制1立方米/小時，每次采樣24小時。編號為依次1#、2#、……7#。收集的樣品予以干燥保存以備測。

大氣顆粒物重金屬曲線制定與樣品分析

    設定適當的測量條件，使用EDX4500H能量色散X熒光光譜儀掃描標準濾膜物質，建立待測元素含量與強度的校準工作曲線，然后對采集的大氣顆粒物濾膜未知樣品進行測量。

圖3 EDX4500H大氣顆粒物Pb元素工作曲線

圖4 EDX4500H某大氣顆粒物富集濾膜X熒光分析譜圖

表1  某區域大氣富集濾膜重金屬EDX4500H分析結果   單位：μg/m3

目前《環境空氣質量標準》GB3095-2012中規定，Pb元素的年平均濃度限值為0.5 μg/m3，由于Pb屬于毒性較大金屬，其濃度限值為多種重金屬中較低的。儀器檢測到4#樣品的Pb元素含量超標，高達2.955 μg/m3，并且Fe元素含量也較高，達到1.062 μg/m3。除此之外，大氣中常見的重金屬污染物的Fe，Zn兩種元素在各個樣品中均被檢測出。

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