一、概述

石油瀝青蠟含量測(cè)定儀是我廠根據(jù)中國(guó)石油化工工業(yè)總公司發(fā)布的石油瀝青蠟含量標(biāo)準(zhǔn)分析方法SH/T0425-92研制的自動(dòng)恒溫制冷石油瀝青蠟含量?jī)x器。其溫度控制部分采用高、反應(yīng)快、讀數(shù)清晰的數(shù)字電子溫控儀表，制冷機(jī)為750WF22大功率壓縮機(jī)。深冷可達(dá)下28℃，它解決了以前由于采用人工干冰降溫，杜瓦瓶保溫造成的溫度不易控制每次只能制作一個(gè)樣品，分析試驗(yàn)操作困難。

石油瀝青蠟含量測(cè)定儀，每次可同時(shí)做三個(gè)樣品的分析實(shí)驗(yàn)。它具有降溫，控制高，操作簡(jiǎn)便，省時(shí)省力等優(yōu)點(diǎn)，是石油、化工、建筑、公路建設(shè)等行業(yè)理想的分析儀器。

二、技術(shù)參數(shù)

   1、制冷功率：750W

   2、加熱功率：1000W

   3、電機(jī)轉(zhuǎn)速：1400r/min

   4、電源電壓：220V，50Hz

   5、控溫：±0.2℃

   6、外形尺寸：400×500×600（制冷）248×420×320

   7、制冷工質(zhì)為F22，降溫速度平均0.8℃/min，限溫度下30℃

三、使用方法

在冷浴箱中加入乙醇，液面高度不準(zhǔn)低于上蓋板底20mm，將傳感器冷浴中，插上電源依次打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)、溫控開(kāi)關(guān)、制冷開(kāi)關(guān)。注意：不可同時(shí)打開(kāi)開(kāi)關(guān)，以避免機(jī)組感性負(fù)載啟動(dòng)電流過(guò)大燒斷保險(xiǎn)絲。開(kāi)關(guān)依次打開(kāi)后（按下開(kāi)關(guān)下部為開(kāi)，按下開(kāi)關(guān)上部為閉）攪拌：制冷，電源的指示燈亮。加熱指示燈表示加熱兩端的電流通斷情況，控溫儀表輸出控制信號(hào)時(shí)燈亮。

待到溫度降到規(guī)定溫度時(shí)按標(biāo)準(zhǔn)方法操作。

1、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內(nèi)，并使液面離上蓋高約30mm。打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)（注意：儀器電源應(yīng)按國(guó)標(biāo)接地，在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需要的溫度-20℃）。

2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g，稱準(zhǔn)至0.1g，用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶，用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶做接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接收器的軟木塞側(cè)開(kāi)一小孔以備不凝氣體逸出，用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜幔尰鹧鎸恐車(chē)　?/span>

3、調(diào)節(jié)火焰高度，使從加熱開(kāi)始起在5-8分鐘內(nèi)初餾，以每分鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾出終止。然后在1分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅，須使蒸餾從加熱開(kāi)始至終了25分鐘內(nèi)完成。蒸餾終了后，在支管中殘留的餾出油不應(yīng)流入接受器中。

4、餾出油稱準(zhǔn)至0.05g，為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動(dòng)，從油樣中取適量試樣，加入至已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中，稱準(zhǔn)至1mg，使其冷卻過(guò)濾后所得的蠟量在50-100mg之間，油量不過(guò)10g。

5、將冷卻過(guò)濾裝置組裝好。在盛有油樣的100ml錐形瓶加10ml乙  醚，充分熔解后移入試樣冷卻筒，用15ml乙  醚分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒，再加入20ml乙  醚進(jìn)行混合。

6、將冷卻過(guò)濾裝置放入-20±0.5℃的冷浴缸中，冷卻一小時(shí)，使蠟充分結(jié)晶。拔下柱桿塞，過(guò)濾被析出的蠟，用適當(dāng)方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中置起來(lái)，再過(guò)濾30分鐘。

7、啟動(dòng)抽濾裝置，保持濾液的過(guò)濾速度為每秒1滴左右，當(dāng)蠟層上濾液將盡時(shí)，加入30ml預(yù)冷至-20℃的乙醇（1:1）混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和式樣冷卻筒內(nèi)壁將蠟中的溶劑抽干。

8、從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置，取下吸濾瓶，將其中溶液倒入一回收瓶中，吸濾瓶也用乙 醚混合溶液沖洗3次，每次用量10-15ml，洗液也一并倒入回收瓶中。

9、將冷卻過(guò)濾裝置重新裝妥，再將30ml已預(yù)熱至50-60℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子拔起塞子使溶液流至過(guò)濾漏斗。待漏斗中無(wú)溶液后，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量35ml，然后立即進(jìn)行吸濾，至無(wú)液滴滴落。

10、將吸濾瓶中德蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶中，并用常溫的石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10-15ml。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。

11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入真空干燥1小時(shí)，干燥條件為105+5℃，殘壓力21-35KPa，然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時(shí)，稱準(zhǔn)至0.1mg。

12、整個(gè)試驗(yàn)完成后，關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。

四、本機(jī)配套儀器

1、柱桿塞3套

2、沙芯漏斗3個(gè)

3、吸濾瓶3個(gè)

4、試管3個(gè)

五、注意事項(xiàng)

1、溫度設(shè)定好，依次打開(kāi)制冷與加熱。

2、本機(jī)壓縮機(jī)內(nèi)設(shè)有裝置，時(shí)間為3分鐘。

3、制冷速度與外界溫度有關(guān)，外界溫度高制冷相對(duì)緩慢。