詢價
丙烯酰胺系極性小分子化合物。因其具有潛在的神經(jīng)毒性、遺傳毒性和致癌性，食品中丙烯酰胺的污染引起了國際社會和各國政府的高度關注。瑞典國家食品管理局于2002年首次從某些油炸或焙烤食品中檢出了高含量的丙烯酰胺。
丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白質(zhì)的植物性食物加熱（120℃以上）烹調(diào)過程中形成。2012年英國食物標準局對248份食品樣品進行檢測后發(fā)現(xiàn)，其中13種食品中含有的致癌物質(zhì)丙烯酰胺含量有上升趨勢。2005年中國衛(wèi)生部發(fā)布了食品中丙烯酰胺的危害性評估，建議減少油炸食品攝入量，降低丙烯酰胺導致的健康危害。
食品組成成分復雜，丙烯酰胺的含量很低。目前中國檢測食品中的丙烯酰胺含量的方法標準有《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的測定方法》、《SN/T 2096-2008食品中丙烯酰胺的檢測方法 同位素內(nèi)標法》。其中SN/T 2096-2008與美國食品與藥品管理局（FDA）提供的方法基本一致。但內(nèi)標標記的丙烯酰胺價格昂貴且不易買到，限制了方法的實用性。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案， GC-MS 6800氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀可用于食品中丙烯酰胺的檢測。本測試方法主要參考《GB/T 5009.204-2014食品中丙烯酰胺含量的測定方法》，為客戶制定了完善的丙烯酰胺解決方案。
儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識產(chǎn)權，擁有多項技術，可廣泛應用于環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
實驗部分
丙烯酰胺簡介
丙烯酰胺是一種不飽和酰胺，別名AM，其單體為無色透明片狀結晶，沸點125℃(3325Pa)，熔點84~85℃，密度1.122g/cm3。能溶于水、乙醇、乙醚、丙酮、氯仿，不溶于苯及庚烷中，在酸堿環(huán)境中可水解成丙烯酸。
主要儀器、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司），
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、振搖裝置、離心機：轉(zhuǎn)速≤10000 r/m、渦漩混合器、氮吹儀
正己烷、乙酸乙酯、無水硫酸鈉、硫酸銨、硫代硫酸鈉、溴、氫溴酸、溴化鉀、
超純水，電導率（25℃）≤0.01 mS/m。硅藻土柱： SLE-SPE 20g/60mL
檢測原理
利用超純水對食品中的丙烯酰胺進行60℃振搖萃取，試樣提取液采用硅藻土柱萃取凈化、溴試劑衍生后，采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進行檢測。采用保留時間和標準質(zhì)譜圖特征離子進行定性，外標法定量。
溴化衍生方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2
儀器測試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25um；
柱箱程序升溫條件：120℃（3min） 30℃/min 240℃（10min）；
進樣口溫度：240℃；氣質(zhì)接口溫度：240℃；離子源溫度：240℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；電離能量：70eV；
進樣方式：不分流進樣；進樣量：1.0μL；
測定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。
