多環(huán)芳烴、多溴聯(lián)苯醚檢測儀

江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司、天瑞環(huán)境科技（仙桃）有限公司五家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司、上海磐合科學儀器股份有限公司三家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。

TD 熱解析部分 
熱解吸流量： 60mL/min
熱解吸時間： 12min
閥溫度： 260℃
Trap 管冷卻溫度： -10℃
Trap 管加熱溫度： 260℃
接口溫度： 250℃
樣品吸附管溫度： 260℃
傳輸線溫度： 260℃

GC-MS部分 
色譜柱：DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm
程序升溫：50℃（3min）5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃
接口溫度： 260℃
分流比： 10:1
載氣： He (≧99.999％)
載氣流量： 1.2mL/min
電離方式： EI
電子能量： 70eV
離子源溫度： 220℃
掃描模式： 全掃描 
質(zhì)量范圍： 45～300 amu
檢測器電壓： -900V

（3）測試譜圖：

本檢測方法利用GC-MS 6800檢測汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機化合物（VOCs），檢測速度快、檢出限低、準確性好，完全滿足汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機化合物的檢測。

 GC-MS 6800用于汽車橡膠材料中多環(huán)芳烴（PAHs）含量的測定

多環(huán)芳烴是煤，石油，木材，煙草，有機高分子化合物等有機物不完全燃燒時產(chǎn)生的碳氫化合物，是重要的環(huán)境和食品污染物。國際癌癥研究中心（IARC）（1976年）列出的94種對實驗動物致癌的化合物，其中15種屬于多環(huán)芳烴，由于苯并[α]芘是個被發(fā)現(xiàn)的環(huán)境化學致癌物，而且致癌性很強，故常以苯并[α]芘作為多環(huán)芳烴的代表，它占全部致癌性多環(huán)芳烴1%-20%。

據(jù)報道，多款豪車在中國車內(nèi)檢測出含強致癌物，引起人們的關(guān)注。而目前，我國汽車內(nèi)飾領(lǐng)域沒有多環(huán)芳烴的相關(guān)含量標準，而歐美很多國家對多環(huán)芳烴在汽車等工業(yè)制成品中的含量進行嚴格的限量規(guī)定。本節(jié)主要介紹天瑞儀器氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀用于汽車橡膠材料中多環(huán)芳烴（PAHs）含量的測定。

樣品預處理：

將橡膠樣品破碎成小于1cm×1cm的小塊，經(jīng)液氮冷凍后用粉碎機破碎成粒徑小于1mm的顆粒。 
萃取：準確稱取1g～2g粉碎后的樣品，至0.0001g，放入萃取罐中，加入15mL萃取液（正己烷：丙酮溶液=1：1），置于微波萃取儀中，升溫至100℃，保持15min，冷卻至室溫，將萃取液完全轉(zhuǎn)移至具塞試管中，并用5mL萃取液分2次洗滌萃取罐，合并以上溶液，用氮氣吹或其他方法濃縮至近干，加入2mL正己烷，振蕩溶解，待凈化。 
凈化：將上述處理好的樣品溶液過硅膠固相萃取柱，控制流速為0.5滴/s，該具塞試管用2mL正己烷洗滌后過硅膠固相萃取柱，棄掉以上過柱液，用5mL正己烷+二氯甲烷溶液（3+2）淋洗，收集淋洗液，用氮氣吹或其他方法濃縮至近干，用正己烷定容至5mL容量瓶待測。

儀器測試條件：

TD 熱解析部分 
色譜柱型號: DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
柱流量: 1mL/min
柱箱升溫程序: 60℃（1min）25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃（8min） 
進樣口溫度: 280℃ 
離子源溫度: 280℃ 
氣質(zhì)接口溫度: 280℃ 
進樣方式: 不分流，不分流時間1.2min
溶劑切除時間：4min

16種多環(huán)芳烴標準品選擇離子掃描色譜圖

16種多環(huán)芳烴選擇離子掃描方法

本方法對汽車內(nèi)飾品中的多環(huán)芳烴類物質(zhì)進行檢測，可對各物質(zhì)進行有效分離，且重復性好、檢出限低，完全滿足企業(yè)及機構(gòu)對汽車內(nèi)飾品中多環(huán)芳烴類物質(zhì)的檢測與控制。

多溴聯(lián)苯醚（PBDEs）是一系列含溴原子的芳香族化合物。根據(jù)苯環(huán)上溴原子的個數(shù)和位置的不同，多溴聯(lián)苯醚總共有209種同分異構(gòu)體。因其獨特的結(jié)構(gòu)性質(zhì)，多溴聯(lián)苯醚的用途是作為阻燃劑，在制造過程中被人為添加到復合材料中去，使其不易燃燒。目前，PBDEs已被廣泛用于電子電器設(shè)備、自動控制設(shè)備，建筑材料和紡織品等商品化產(chǎn)品。在這些產(chǎn)品的制造、使用、循環(huán)回收、或是拋棄的過程中，多溴聯(lián)苯醚進入到空氣、水、土壤的循環(huán)系統(tǒng)中，對環(huán)境和人類造成極大威脅。

目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超聲波萃取法將多溴聯(lián)苯,多溴聯(lián)苯醚萃取到容器中,由于塑料產(chǎn)品中本體及復雜的添加劑和助劑也會溶解到萃取劑中,所以還要進行凈化將待測樣品與復雜基質(zhì)分離。

樣品處理：

提取：將樣品剪碎至長寬約為0.5cm*0.5cm的碎片，混合均勻，準確稱取0.5000g試樣（至0.0001g），用甲苯索萃取6小時，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將萃取液濃縮至5mL。 
凈化：將甲苯提取液置于裝有3g活化硅膠的層析柱中，在硅膠上層裝填一層1cm高的無水硫酸鈉。用40mL甲苯分四次淋洗，流速控制在1～2滴/s。將淋洗液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至2mL，用緩氮吹至近干，用甲苯定容至10mL，待測。

儀器測試條件：

色譜柱型號：DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um
柱流量：1.2mL/min
柱箱升溫程序：100℃（2min）20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃（5min） 
進樣口溫度：280℃ 
離子源溫度：280℃ 
氣質(zhì)接口溫度：310℃ 
掃描范圍：100-950amu
進樣方式：不分流，不分流時間1.2min
溶劑切除時間：3min

多溴聯(lián)苯醚標準品溶液TIC圖（2mg/L）

多溴聯(lián)苯醚各組分名稱、保留時間及特征離子

本方法利用GC-MS 6800測試汽車配件中多溴聯(lián)苯醚的含量，重現(xiàn)性好，峰面積RSD≤4.2%，保留時間RSD≤0.5%；分析時間短，整個分析時間只用了15min，適用于汽車配件中多溴聯(lián)苯醚的分析。

公司簡介

江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高科技企業(yè)，注冊資本46176萬。旗下?lián)碛刑K州天瑞環(huán)境科技有限公司、北京邦鑫偉業(yè)技術(shù)開發(fā)有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司、天瑞環(huán)境科技（仙桃）有限公司五家全資子公司和廈門質(zhì)譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術(shù)有限公司、上海磐合科學儀器股份有限公司三家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷售。