REACH分析儀GC-MS6800技術要求

 REACH 是歐盟法規(guī)《化學品注冊、評估、許可和限制》（Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals）的簡稱，是歐盟于2007年6月1日起實施的化學品監(jiān)管體系，其目的在于進一步加強對人類健康和環(huán)境的保護，保持和提高歐盟化學工業(yè)的競爭力。與RoHS指令不同，REACH 涉及的范圍要寬得多，它會影響從采礦業(yè)到紡織服裝、輕工、機電等幾乎所有行業(yè)的產品及制造工序。 
     REACH 法規(guī)要求任何一種年使用量超過1噸的高度關注物質（SVHC）在商品中的含量不能超過物品總重量的0.1%，否則需要履行注冊、通報、授權等一系列繁瑣的義務。此外，該法規(guī)將原指令集 76/769/EC 并入其附錄17，從而對一系列對人體、環(huán)境危害較大的化學品的使用情況進行了非常嚴格的限制。 
      歐盟境內產品必須履行REACH法規(guī)的各項義務，才能合法生產或進口。各國針對REACH法規(guī)立法通過了嚴厲的監(jiān)管和懲罰措施，歐盟海關可進行REACH符合性審查，若違反REACH法規(guī)，將面臨產品召回、罰款甚至監(jiān)禁。

1.2 REACH法規(guī)相關術語

物質（substance）：天然或制造而成的化學元素和化合物，如甲醛、純凈水等。 
配制品（preparation）：兩種或兩種以上物質構成的混合物或溶液，如油漆、洗發(fā)水、 
清潔劑等。 
物品（article）：由一種或多種物質和（或）配制品組成的物體。它在生產過程中被賦予特定形狀，它的外觀或設計很大程度上比其化學組成更決定其功能。如玩具、服裝、電子產品等。 
截止2012年12月19日，ECHA（歐洲化學品管理署）已正式發(fā)布8批SVHC清單，自此，REACH法規(guī)高關注物質清單共有138項SVHC。對于產品出口歐盟的供應商來說，REACH相應的義務有告知和通報： 
通報：如果物品中高度關注物質（SVHC）含量大于0.1%（重量百分比）且進入歐盟物品中高度關注物質（SVHC) 的含量大于1噸每年，必須向歐盟化學品管理局通報。 
高關注物質：包括CMR 1&2（第1、2類致癌、致誘變、致生殖毒性物質）、PBT（持久性、生物累積性、毒性物質）、vPvB（高持久性、生物累積性物質）和其他對人體或環(huán)境產生不可逆影響的物質，如內分泌干擾物質等。

1.3 REACH的影響與應對

     雖然 REACH 只是一個化學品監(jiān)管體系，但是它覆蓋了幾乎所有的物質，不管是物質本身，配制品中的物質，還是物品中的物質。因此，除了管控更加嚴格的食品、藥品等豁免產品外，幾乎所有進入歐盟的相關消費品都必須符合REACH法規(guī)的要求，并提供符合性證明。 
     如果違反 REACH，不僅會受到商業(yè)上的限制，還要承擔罰款或刑事責任。因此出口歐盟的產品中高關注物質（SVHC）及限制物質含量的測定對生產企業(yè)來說尤為重要。 
     天瑞儀器從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發(fā)、生產和銷售，并一直致力于 REACH 中高關注物質及限制物質檢測方法的研發(fā)，天瑞儀器可為產品出口歐盟的企業(yè)提供優(yōu)質的檢測儀器及全面的檢測方案。

2、天瑞儀器在REACH檢測中的應用-有機化合物的測定

2.1 氣相色譜質譜聯(lián)用儀GC-MS 6800

2.1.1儀器介紹

GC-MS 6800氣相色譜質譜聯(lián)用儀

     氣質聯(lián)用儀是氣相色譜與質譜技術的完美結合，可實現(xiàn)復雜有機化合物快速、有效的分離和檢測。 
     GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯(lián)用儀，歷時五年研發(fā)定型。該儀器各項性能指標均達到或優(yōu)于國家標準，獲得多位業(yè)內的好評，目前已經實現(xiàn)批量生產并投放市場。其部件與國際主流產品保持一致，保證了GC-MS 6800具備與國外儀器同樣的性能品質；具有完全的自主知識產權，擁有多項技術。目前GCMS6800氣質聯(lián)用儀廣泛應用于REACH高關注物質和限制物質中有機化合物的檢測。

2.1.2 GC-MS 6800主要技術參數(shù)

2.1.3 REACH檢測項目

     GC-MS 6800氣質聯(lián)用儀可實現(xiàn)REACH行業(yè)多項高關注物質（SVHC）準確定性及定量分析，如多環(huán)芳烴 PAHs、鄰苯二甲酸酯、偶氮染料、六溴環(huán)十二烷、C10-13 短鏈氯化石蠟（SCCP），二甲苯麝香、三丁基氧化錫（有機錫化合物）等。

2.1.4應用實例

2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤瀝青（多環(huán)芳烴 PAHs）分析

參照標準：ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
樣品測試方法：塑料樣品粉碎后稱取約 0.5g（至0.0001g）置于具塞的圓底燒瓶中，加入甲苯或其它溶劑，超聲萃取30 分鐘或經索氏提取 6-12 小時，經硅膠柱凈化，用 130mL 正己烷洗脫。在水浴鍋中濃縮后， 用正己烷定容 10mL，進行 GC-MS 分析。

16種PAHs標準品SIM掃描離子流色譜圖

1、萘，2、苊烯，3、苊，4、芴，5、菲，6、蒽，7、熒蒽，8、芘，9、苯并[a]蒽，10、屈，11、苯并[b]熒蒽，12、苯并[k]熒蒽，13、苯并[a]芘，14、茚并[1,2,3 cd] 苝，15、二苯并[a,h]蒽，16、苯并[j,h,i] 苝

芴全掃描質譜圖

2.1.4.2 鄰苯二甲酸酯分析

參照標準： EN14362、EPA3540C、EPA3546。 
樣品測試方法：PVC 等材料經粉碎機粉碎后，稱取約 0.5g（至0.0001g）置于具塞的圓底燒瓶中，加入正己烷或其它溶劑，經索氏提取 6-12小時或微波萃取30分鐘，硅膠柱凈化,正己烷洗脫。經水浴濃縮后，用正己烷定容10mL,進行 GC-MS 分析。

鄰苯15P標準品全掃描TIC圖

1. DMP，2、DEP，3、DIBP，4、DBP，5、DMEP，6、BMPP，7、DEEP，8、DPP，9、DHXP，10、BBP，11、DBEP，12、DCHP，13、DEHP，14、DNOP，15、DNP

鄰苯二甲酸丁基芐酯BBP質譜圖

2.1.4.3 4，4’-二氨基二苯甲烷(偶氮染料)分析

參照標準： EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。 
樣品測試方法：棉布類紡織品等樣在 70℃檸檬酸鹽緩沖溶液介質中用連二亞硫酸鈉還原分解，以產生可能存在的禁用芳香胺，經硅藻土凈化，乙醚洗脫并濃縮，甲醇定容至 1mL，進行GC-MS 分析。
滌綸類產品用二甲苯經索氏萃取，濃縮后用甲醇定容 2mL，甲醇液在 70℃檸檬酸鹽緩沖溶液介質中用連二亞硫酸鈉還原分解，以產生可能存在的禁用芳香胺，經硅藻土凈化，乙醚洗脫并濃縮，甲醇定容至 1mL，進行 GC-MS 分析。

23種芳香胺全掃描TIC圖

1、鄰甲苯胺，2、鄰氨基苯甲醚，3 、對氯苯胺，4、2-甲氧基-5-甲基苯胺，5、 2,4,5-三甲基苯胺和3-氯-2-甲基苯胺，6、4-氯鄰甲苯胺，7、2,4-二氨基甲苯，8 、2-萘胺，9、鄰氨基聯(lián)苯，10、5-硝基-鄰甲苯胺，11、4-氨基聯(lián)苯，，12、4-氨基偶氮苯，13、4,4’-二氨基二苯醚，14、聯(lián)苯胺，15、4,4’-二氨基二苯甲烷，16、鄰氨基偶氮甲苯，17、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷，18、3,3’-二甲基聯(lián)苯胺，19、4,4’-二氨基二苯硫醚，20、3,3’-二氯聯(lián)苯胺，21、4,4’-亞甲基-二-（2-氯苯胺），22、3,3’-二甲氧基聯(lián)苯胺

4,4’-二氨基二苯甲烷全掃描質譜圖

2.1.4.4 六溴環(huán)十二烷分析

參照標準： EPA3540C、EPA3546。
樣品測試方法：PVC 等材料經粉碎機粉碎后，稱取約 0.5g（至0.0001g）置于具塞的圓底燒瓶中，經索氏提取 6-12小時或微波萃取 30 分鐘，硅膠柱凈化，正己烷洗脫。樣品濃縮后，用正己烷定容10mL，進行 GC-MS 分析。

2.1.4.5 C10-13 短鏈氯化石蠟（SCCP）分析

參照標準： EPA3540C、EPA3546 等方法。
樣品測試方法：PVC 等材料粉碎后，稱取 0.5g, 經索氏提取 6-12 小時或微波萃 取 30 分鐘，硅膠柱凈化，正己烷洗脫。樣品濃縮后,用正己烷定容 10mL，進行 GC-MS 分析。

2.1.4.6 二甲苯麝香分析

參照標準：EPA3540C、EPA3550B 。
樣品測試方法（日用洗滌劑、化妝品等樣品）：稱取 1.0g 樣品，用甲苯超聲波萃取30min，過中性氧化鋁柱凈化并濃縮，用甲苯定容 10mL，進行 GC-MS 分析。