(廣東/佛山/汕頭/汕尾/東莞)原子吸收光譜-黑米酒中鉛的含量檢測原子吸收光譜法按照我國衛生標準的要求,鉛是酒類衛生指標的必檢項目之一。酒與其它食品一樣,需經消化后再進行測定,較繁瑣。近幾年來,不斷有直接進樣石墨爐原子吸收測定法報道,但由于各類酒的原料、釀造工序的不同,其基體成分有較大的差異,這些方法多是針對成分相對較簡單、粘度較小的蒸餾酒或啤酒,本文就黑米酒這一類基體較稠的酒直接進樣石墨爐原子吸收測定法進行了實驗研究,現將結果報道如下:1 材料與方法 (原子吸收光譜)儀器 AA4520型火焰/石墨爐原子吸收光譜儀 南京科捷分析儀器有限公司制造。 試劑 優級純硝酸 基體改進劑:1.0g/L氯化鈀和1.0g/L硝酸鎂,臨用前等量混勻 鉛標準溶液 中間液:準確吸取20ml原液于1000ml容量瓶中,用1%HNO3稀釋至刻度。 使用液:準確吸取中間液10ml于100ml容量瓶中,同上稀釋。 原液:0.50mg/ml全國標準樣品發行中心監制。 測定方法 (廣東/佛山/汕頭/汕尾/東莞)儀器參數與升溫程序:波長283.3nm,燈電流5.0mA,狹縫1.0nm,平臺石墨管,峰面積定量。干燥75~120℃5秒,保持30秒,灰化120~900℃3秒,保持10秒,原子化900~2600℃1秒,保持2秒,凈化2700℃1秒。 標準曲線及樣品測定:分別吸取標準使用液0.00、0.10、0.30、0.60ml于10ml比色管中,分別加入基體改進劑0.50ml,用水稀釋至刻度,在以上條件下進樣20μl,測定標準曲線。取9.50ml的樣液,加入0.50ml的基體改進劑,混勻,直接進樣20μl,測定。 結果與討論 石墨工作條件的選擇 由于黑米酒的粘度較大,干燥升溫不宜過急,所以采用5秒斜坡升溫,并保持30秒,使基體可以完全干燥,以免造成灰化升溫階段試樣的飛濺。(原子吸收光譜)實驗發現,當程序升溫至500~600℃時,有大量的濃煙冒出,這可能是由于黑米酒中的有機物大部分在該溫度下熱解所致。加入基體改進劑后,黑米酒的鉛在灰化溫度提高到900℃,原子化溫度2600℃時,能得到較滿意的結果。 基體改進劑用量及加入方式的選擇由于黑米酒的基體較復雜,有機物含量較多,比其它酒稠,直接進樣測定往往會出現基線過度上升或多個吸收峰現象。為了消除基體成分的干擾而不影響鉛的準確測定,采用加入Pd-Mg混合基體改進劑的方法使鉛在該條件下形成較難離解的合金,以提高灰化和原子化溫度,從而使干擾組分預先充分熱解。實驗發現,能使黑米酒產生較大吸收信號且重現性較好的基體改進劑的用量為1∶19。原子吸收光譜儀條件的選擇A吸收波長的選擇B原子化工作條件的選擇a空心陰極燈工作條件的選擇(包括預熱時間、工作電流)b火焰燃燒器操作條件的選擇(試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度)c石墨爐操作條件的選擇(惰性氣體、原子化溫度)C光譜通帶的選擇D檢測器光電倍增管工作條件的選擇湖南創特主營業務:1、銷售本公司制造的色譜儀,以及進口和國產的各類色譜儀、色譜儀配件、各種色譜柱、色譜標樣及色譜試劑;兼營其他各種分析儀器、相關配件和試劑。2、維修各類進口和國產的氣相色譜儀、高效液相色譜儀、紫外分光光度計、原子吸收分光光度計、紅外光譜儀、核磁共振以及原子發射光譜等分析儀器。3、幫助客等技術咨詢服務,真正讓客戶“買得放心,用得安心”。4、本公司對外承接各類氣體、液體以及固體產品的分析檢測任務;并承接家居空氣質量、飲用水質量等與生活安全有關的監控分析,給出權威的檢測。 南京科捷分析儀器有限公司:傳真網址www.kj17.com湖南創特科技發展有限公司: 傳真 網址www.tryte.com.cn廣州科捷分析儀器有限公司: 傳真 網址www.gzkj17.com上海科捷分析儀器有限公司: 傳真 網址www.shkj17.com如您想了解更多關于原子吸收光譜儀應用實例,歡迎來電咨詢!(廣東/佛山/汕頭/汕尾/東莞)湖南創特科技發展有限公司歡迎您來電咨詢()原子吸收光譜儀,原子吸收分光光計,火焰原子吸收光譜,石墨爐原子吸收光譜,氣相色譜儀、液相色譜儀、零配件、原子吸收光譜儀等儀器儀表類產品。以上是
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