工業萘純度檢測方法

   摘  要：用活性炭管采集空氣中萘，經二硫化碳解吸后，注一定量解吸樣品進入氣相色譜儀

A1 原理
    用活性炭管采集空氣中萘，經二硫化碳解吸后，注一定量解吸樣品進入氣相色譜儀，經OV-101柱分離后，用氫焰離子化檢測器檢測。保留時間定性，峰高定量。
    本法的檢測限為4×10-4μg（進樣5μL液體樣品）。
    A2 儀器
    A2．1 活性炭管：兩端封口的玻璃管，內徑4mm，外徑6mm，長7cm，管內裝20~40目活性炭（椰子殼做成，使用前于600℃活化），中間以2mm泡沫塑料隔開，前端為100mg，后端為50mg，前后均放3mm泡沫塑料固定，在前端的前面放一硅烷化的玻璃棉。當采樣速度為1L/min時，管內壓力降須小于3.33kPa。
    A2．2 大氣采樣器，0~1.5L/min。
A2．3 具塞試管，2mL。
    A2．4 微量注射器，10μL。
    A2．5 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。
   A3 試劑
    A3．1 萘，色譜純。
    A3．2 二硫化碳，分析純。
    A3．3 OV-101 色譜固定液。
    A3．4 Chromosorb W AW-DMCS擔體，80~100目。     A4 采樣
    在采樣地點打開活性炭管，后端接大氣采樣器，并垂直放置，以1L/min的速度抽取30L空氣。采樣后活性炭管用塑料帽塞緊。每10個樣品，應有一個空白管。
    A5 分析步驟
    A5．1 色譜條件
    a． 色譜柱：柱長2m，內徑3mm不銹鋼柱。
    OV-101∶Chromosorb W AW-DMCS擔體=10∶100。
    b． 汽化室溫度：200℃
    c． 檢測室溫度：200℃。
    d． 柱溫：170℃。
    e． 載氣（氮氣）：40mL/min。
    A5．2 標準曲線繪制 
    取適量萘用二硫化碳配制成400mg/mL的標準溶液，然后稀釋成0.4，0.8，1.6，2.4，3.2mg/mL；取5μL進樣，每個濃度重復3次，取峰高的平均值，以濃度對峰高作圖繪制標準曲線。保留時間為定性指標。
    A5．3 樣品分析 
    在實驗室，除去活性炭中玻璃棉，將前段和后段活性炭分別移入二個2mL具塞試管中，各加入1mL 二硫化碳，不時搖動，解吸30min，補充解吸體積至1mL，取5μL進樣。用保留時間定性，峰高定量。
 A6 計算
…………………（A1）
    式中：X——空氣中萘的濃度，mg/m3；
    C1、C2——分別為前段和后段活性炭解吸液濃度，mg/mL；
    V0——標準狀況下的采樣體積，L；
    D——解吸效率，%。
    A7 注意事項
    A7．1 為了消除二硫化碳在注射器內返吹或蒸發所造成的影響，標準和樣品均采用溶劑沖洗注射技術進樣。
    A7．2 本法采樣量受活性炭所能吸附的量影響，若活性炭管后段吸附樣品量超過前段的25%時，則該樣品已穿透。
A7．3 活性炭管采集空氣中萘后，應盡快進行分析，如當天不能分析，應放置冰箱內保存。 

一、儀器特點：

GC7890氣相色譜儀是我公司為滿足廣大色譜用戶要求而設計生產的微機化、高性能、多用途的智能型氣相色譜儀，可根據需要選擇多種檢測器組合滿足普通實驗室、日常生產、常規檢測以及微量、痕量的分析要求，廣泛用于石油、化工、農藥、環保、防疫、醫藥、電力、科研及教育等多項領域。

主要性能特點：

1、儀器采用了全微機自動控制系統,可調式大屏幕液晶顯示屏，顯示內容豐富直觀；中文鍵盤式操作，設定參數及操作非常方便。

2、采用全新雙CPU設計、原裝日本高集成的電子電路技術,優良的可靠性及抗干擾能力, 控制高，性能穩定可靠，溫控可達0.1℃ 。 

3、鍵盤設定各種控制及檢測器參數、機內具有故障自診斷、文件存儲、掉電保護等功能，且可自動記憶設定參數。 

4、可根據使用要求選擇多種檢測器組合：FID、TCD、FPD、ECD、NPD等。

5、儀器同時按裝填充柱和毛細管柱兩種氣路系統，能滿足目前色譜分析對各種色譜柱的選用及分析使用要求。

6、優良的柱箱性能，柱室具有變頻智能化后開門自動降溫系統，降溫速度非?？?， 實現了真正意義上的近室溫操作。 具有五階線性程序升溫功能,滿足于多組分的樣品分析。

7、 汽化室的設計借鑒了國外同類型產品的小型化設計，升溫速度快、無進樣死角 ,具有優良的毛細管分流 /不分流進樣器及尾吹系統，可方便地安裝小口徑毛細柱、大口徑毛細柱和各種填充柱。

8、具有開機自診斷功能、秒表功能（方便流量測定）、運轉定時器功能、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能及具有抗電源突變干擾功能。

二、技術參數：

1、溫度控制：

室溫 +5 ℃--399 ℃    

控溫: 土0.1℃  

顯示更高達:0.1℃   
程序升溫階數： 十三階線性程升    

控溫路數：5路（可擴充為6路）
程序升溫速率： 0~40℃ /min  （0.1℃/min增量 ）

程序升溫重復性：≤1% 
2、檢測器靈密度：

   TCD: S值≥10000mV·ml/mg(苯)

   FID: ≤5×10^-1２g/s(正十六烷),可達≤3×10^-1２g/s

3、穩定性

TCD:基線漂移: ≤50uv/30min

基線噪音：≤10uv

FID: 基線漂移: ≤5×10^-13A/30min

基線噪音：≤1×10^-13A

4、啟動時間（機器穩定性非常不錯）

   TCD檢測器：≤60min   FID檢測器≤30min

5、儀器正常工作條件

   環境溫度：5-35℃  相對濕度≤85%

   電源電壓：220V土10%,50Hz土0.5Hz；

   室內無腐蝕性氣體，工作臺不得有強烈振動，周圍不能有強磁場存在。

6、主機尺寸：510×500×540mm

7、功率：2500W。