全譜可見分光光度計

u   應用領域

GDYQ-2011型全譜可見分光光度計是一種以亮發光二管陣列為光源，采用光纖耦合、光柵分光、CCD傳感器檢測的全譜光譜儀。它是款于學校實驗教學的光譜儀器。

u   儀器原理

儀器由亮發光二管陣列光源、光纖、光柵、CCD光檢測模塊、SD卡存儲器、觸摸屏、彩色液晶屏、微型打印機以及相關操作軟件構成，原理框圖如圖1所示。

u   儀器特點

l     采用聚束式亮發光二管光源技術，光源連續使用壽命達10年以上，克服了傳統可見分光光譜儀頻繁更換鎢燈光源的缺陷。

l     采用全譜測量、顯示、打印技術，只測量儀器便可自動繪制并顯示吸光度(A)～波長(λ)吸收曲線，自動或手動尋找吸收波長，用戶可根據需要打印出吸光度(A)～波長(λ)譜圖，解決了傳統光譜儀手動調整波長、用坐標紙制作吸收曲線問題。

l     具有設定實驗條件和自動繪制標準工作曲線的功能，如吸光度(A)～顯色試劑濃度(C)曲線、吸光度(A)～顯色時間(min)曲線、吸光度(A)～顯色酸度(pH)曲線以及吸光度(A)～標準溶液濃度(C)曲線等。

l     采用2GByte大容量SD卡存儲器，可保存32760條吸收光強～波長曲線、32760條吸光度～波長曲線、32760條吸光度～顯色試劑濃度曲線、32760條吸光度～顯色時間曲線、32760條吸光度～顯色酸度曲線以及32760條吸光度～標準溶液濃度曲線，可保存用戶連續數年測量的數據，中途無需向外導出數據或清理存儲記錄。存儲器存滿以后自動從前到后逐條覆蓋舊記錄。

l     大屏幕觸摸式彩色液晶顯示，具有設置CCD積分時間及實驗條件、選擇性保存譜圖及工作曲線、按條件查找數據庫中的記錄、選擇性打印記錄譜圖和曲線等人性化人機對話功能。

l     支持全拼式或半拼式漢字拼音輸入法，用戶可輸入漢字完整拼音或拼音的部分字母來完成漢字的輸入，用戶可通過輸入法將備注信息直接連同測量圖或曲線一起保存到儀器的數據庫中，解決了傳統光譜儀靠紙質手動記錄實驗條件及環境的問題。

l     強大的軟件處理功能，的實驗免去用坐標紙人工制備實驗條件曲線，可平移、放大、縮小光強及吸光度譜圖，實驗人員選擇實驗結果后可通過儀器上的微型打印機打印出曲線及相關的備注信息，打印出的結果可粘貼到實驗中，整個過程無需筆、紙記錄。

u   技術指標

光源：亮發光二管陣列

光譜范圍：360－660 nm

波長分辨率：0.2 nm

波長準確度：1.0 nm

吸光度線性：0～2.0A

工作環境溫度：5～40℃

儀器尺寸：57cm×36cm×25cm

儀器重量：8 Kg

u   儀器外觀

u   儀器操作方法

1.開關機操作

開機：將電源連接線電源插座(見“儀器后視圖”標注9)，接通220V市電，將電源開關(見“儀器后視圖”標注8)扳向“儀器后視圖”中左側。若供電正常則電源開關上的指示燈亮，儀器發出1至3聲鳴叫聲，顯示屏上出現如下圖所示的界面。若電源開關指示燈不亮、且未聽到鳴叫聲，請檢查儀器電源是否接通以及電源插座內的保險絲是否完好。

關機：在各測量界面下原則上不允許直接斷電關機，此時要關機需先返回到測量選擇界面或是退出到開機界面。在測量界面下直接斷電關機有可能會導致保存的數據沒有終寫入到系統存儲器中從而導致數據丟失。在其它界面下可以直接扳動電源開關對儀器進行斷電關機。

2.“幫助”菜單

“幫助”菜單中暫無內容。在開機界面下(如圖4所示)，可用觸摸筆點擊“幫助”圖標進入該菜單，或是用顯示屏右側的向上鍵(或向下鍵)選中“幫助”圖標，然后按“確認”鍵進入該菜單。用觸摸筆點擊屏幕左上角的“返回”或是右上角的“”圖標可返回或退出到開機界面。用顯示屏右側的的向上鍵(或向下鍵)選中“返回”或是“”，然后點擊確認鍵亦可進行相應的操作。顯示屏右側的按鍵定義如圖2所示。

3.“設置”菜單

“設置”菜單如圖5所示。在開機界面下，可用觸摸筆點擊“設置”圖標進入該菜單，或是用顯示屏右側的向上鍵(或向下鍵)選中“設置”圖標，然后按“確認”鍵進入該菜單。要返回或退出到開機界面可用觸摸筆點擊屏幕左上角的“返回”或是右上角的“”圖標。用顯示屏右側的的向上鍵(或向下鍵)選中“返回”或是“”，然后點擊確認鍵亦可進行相應的操作。

  “設置”界面下轄“打印”、“時鐘”、“觸摸屏”、“空白積分時間”、“樣品積分時間”、“平均次數”6個子菜單，在該界面下用觸摸筆點擊相應的子菜單圖標或是顯示屏右側的向上(或向下)鍵選中目標菜單后按確認鍵均可進入目標子菜單。“打印”菜單中暫無內容，其余5個菜單內容如下。

3.1“時鐘”設置子菜單

“時鐘”設置子菜單界面如圖6所示。可用觸摸筆直接點擊或是使用顯示屏右側的按鍵選擇要設置的標簽，選中后標簽中的數字底色變為藍色，此時可用觸摸筆點擊小鍵盤中的數字按鍵進行數字的輸入。點擊小鍵盤中“off”可以關閉小鍵盤，若小鍵盤處于關閉狀態點擊除“保存”外的其它7個標簽均可重新開啟小鍵盤；點擊“Bac”鍵可清除鍵盤輸入框中后輸入的字；點擊“Clr”鍵可清除鍵盤輸入框中字；點擊“”鍵將可鍵盤輸入框中的數值輸入到目標標簽中，此時若輸入值合法則目標標簽自動跳轉到下一標簽。“年”的合法值為2011至2099，“月”、“日”、“時”、“分”、“秒”的合法值遵循公歷常識，“星期”的合法值為0至6，其中0代表星期日。輸入完畢后需點擊“保存”標簽來使設置生效，保存成功后系統自動返回到“設置”菜單界面。若直接點擊屏幕上方的“返回”或“”來結束時鐘設置則設置無效。

3.2“觸摸屏”設置子菜單

      “觸摸屏”設置子菜單界面如圖7所示。進入“觸摸屏”設置子菜單后在沒有校正完畢前屏幕上方的“返回”和“”不響應觸摸筆的點擊，要中途退出校正只能使用顯示屏右側的向上(或向下)鍵選中“返回”或“”，然后按確認鍵來返回到“設置”菜單界面或退出到開機界面。在校正的過程中需要點壓顯示屏上的6個點。當顯示屏上提示“請點這兒”時用觸摸筆筆尖點壓提示語附近米字形圖標的中心點數秒鐘，在這數秒中的時間內請不要抬起或移動觸摸筆，若不小心抬起了觸摸筆請按提示重新點壓，系統會重新計量點壓時間。當指定點壓時間后該點米字形圖標消失，系統自動提示點壓新的點。當點均點壓完畢后顯示屏上會出現“校正完畢”的提示語，此時可用觸摸筆點擊顯示屏上方的“返回”和“”來返回到“設置”菜單界面或是退出到開機界面，也可用觸摸筆點擊窗體內的任意地方來擦看校正是否準確。當米字形的號的中心交叉點與被點位置相差較遠時說明校正后的準確度不高，可重新進入“觸摸屏”校正子菜單再次校正。

3.3“空白積分時間”設置子菜單

      “空白積分時間”指的是測量透過空白溶液的光強度時CCD的積分時間。“空白積分時間”設置子菜單界面如圖8所示，在該界面下除了可設置空白溶液測量的積分時間以外，還可以設置待測樣品溶液測量的積分時間以及設置測量每次測量時的平均次數。“積分時間”指的是在測量過程中CCD的光照時間，即曝光時間。CCD輸出信號的強度與積分時間近似成正比。積分時間越長CCD輸出的信號越強，信號的噪聲也越大。在實際測量過程中可根據“光強AD值－波長”曲線圖來選擇合理的積分時間。該界面下可用觸摸筆直接點擊或是使用顯示屏右側的按鍵選擇要設置的標簽，選中后標簽中的數字底色變為藍色，此時可用觸摸筆點擊小鍵盤中的數字按鍵進行數字的輸入。若小鍵盤處于關閉狀態點擊除“保存”外的其它3個標簽均可重新開啟小鍵盤。輸入完畢后需點擊“保存”標簽來使設置生效，保存成功后系統自動返回到上菜單界面。若直接點擊屏幕上方的“返回”或“”來結束設置則本次設置無效。

3.4“樣品積分時間”設置子菜單

      “樣品積分時間”指的是測量透過樣品溶液的光強度時CCD的積分時間。“樣品積分時間”的設置與“空白積分時間”設置相同。

3.5“平均次數”設置子菜單

      “平均次數”指的是在每次光強測量時重復測量的次數，終的光強AD值是多次測量的平均值。由于CCD傳感器在進行光電轉換的過程中存在電子熱噪聲，且積分時間越長累積的熱噪聲電子越多，故需要通過多次測量取平均的方法來減小電子熱噪聲的影響。系統中平均次數的合法值為1、2、4、8、16、32、64、128、256、512十種，當輸入其它的值時系統會自動就近轉換為這10種值中的一種。當平均次數為1時表示每次光強測量只測量1遍，不取平均。因此當不需要多次測量取平均時可將平均次數設為1。對透過空白溶液和透過樣品溶液的光強的測量的平均次數相同。“平均次數”設置子菜單與“空白積分時間”及“樣品積分時間”設置子菜單在同一個菜單界面里，也可以通過點擊“空白積分時間”或“樣品積分時間”來進行設置。

4.“測量”菜單

“測量”菜單界面如圖9所示，在開機界面下(如圖4所示)，可用觸摸筆點擊“測量”圖標進入該菜單，或是用顯示屏右側的向上鍵(或向下鍵)選中“測量”圖標，然后按“確認”鍵進入該菜單。在測量菜單下用同樣的方法可以

圖10、定波長測量條件實驗譜圖

進入各級測量子菜單。測量子菜單有兩大類、6種測量模式。其中“光強全譜”、“吸光度全譜”為類，測量透過空白溶液或樣品溶液的相對光強度以及計算吸光度，并顯示“光強AD值－波長”曲線以及“吸光度－波長”曲線。“A-PH值”、“A-顯色劑濃度”、“A-標準物濃度”、“A-顯色時間”、為第二類，主要進行定波長測量（見圖10）。兩種全譜測量界面相同，相互關聯與交替，選擇其中的任意一種測量模式均完成另外一種模式的測量。四種定波長測量界面相似，但相互，測量時的橫坐標需要手動輸入但不參與測量過程，只起到做曲線以及標定測量條件的作用。

  放樣處如圖11所示，本儀器使用的比色皿為1cm×1cm玻璃比色皿，測量時需先取2.5ml(小于2.5ml時有可能未覆蓋光路)待測液體(空白溶液或樣品溶液)至干凈的比色皿中，將比色皿放入比色槽中后向右拉動放樣處的拉門待拉門關上以后方可進行測量。

4.1全譜測量子菜單

      全譜測量菜單界面如圖12所示，在該界面下可以測量透過空白溶液的相對光強、測量透過樣品溶液的相對光強、求取吸光度曲線、詳細查看曲線細節以及保存光強及吸光度譜線。

4.1.1空白測量

空白測量用來測量透過空白溶液的“相對光強AD值－波長”曲線。需要主意的是在進行空白測量時需選擇適當的空白溶液，不可將空的比色皿放入比色槽中來作為空白介質。因為空氣對光的折射率和液體相比相差較大，當折射率相差較大時會導致透過比色皿進入單色儀入射狹縫的光強的顯著不同，從而給吸光度測量帶來較大的誤差。當沒有理想的空白溶液時可用純凈水或蒸餾水作為空白溶液。

將盛裝空白溶液的比色皿放入比色槽并關好拉門以后，可用觸摸筆點擊或是用顯示屏右側的按鍵來操作屏幕下部的“空白測量”按鈕，測量完畢后屏幕左部的“空白光強”標簽變薄，此時屏幕上顯示透過空白液體的“光強AD值－波長”曲線，如圖11所示。該曲線并非一條平坦的直線，而是存在著或高或低的多個波峰，這是由于儀器光源在各個波長的發光強度不同以及CCD傳感器對各波長的光的響應效率不同所造成的，對吸光度的測量沒有過多的影響。

屏幕左下方的“波長(nm)：”和“ADC：”處顯示的是曲線中與藍色豎直光軸交叉的點所對應的波長值以及該點相對光強的AD值。點擊屏幕左部的“光軸左移”、“光軸右移”按鈕或是直接點擊屏幕中的曲線區域可以改變藍色光軸的位置。點擊屏幕左部“橫向放大”、“橫向縮小”、“縱向放大”、“縱向縮小”可以以光軸所在的波長點為中心對曲線進行縮放查看。

當曲線上的某個或幾個波峰出現平頂時說明CCD的積分時間過長，此時可用顯示屏右側的機械按鍵操作或用觸摸筆直接點擊屏幕上方的“空白積分時間”進入積分時間設置菜單設置一個小一些的空白積分時間，小積分時間為3.5ms。當曲線中波峰的AD值小于12288時可適當積分時間時測量系統處于狀態。

4.1.2樣品測量

樣品測量用來測量透過樣品溶液的“相對光強AD值－波長”曲線，其操作方法與“空白測量相同”。樣品光強測量時，當目標波長范圍內的光強AD值過弱導致無法求取吸光度時可適當樣品積分時間來增強CCD的輸出信號幅度，前提是透過樣品溶液的“相對光強AD值－波長”曲線中不出現平頂波峰，即CCD的輸出沒有溢出。當“樣品積分時間”與“空白積分時間”不同時，在計算吸光度曲線的時候采用單位積分時間內光強AD值來計算，因此兩個積分時間不同時原則上對吸光度的求取無影響。由于CCD的輸出信號強度和積分時間不是成理想的正比關系，因此在條件允許的情況下應盡量將兩種積分時間設置相同。

4.1.3吸光度曲線

  當進行“空白測量”和“樣品測量”以后，可以用機械按鍵操作或用觸摸筆點擊屏幕左部的“吸光度”標簽查看“吸光度－波長曲線”，如圖13所示，此時屏幕左部的“吸光度”標簽變薄?？牲c擊屏幕左部“橫向放大”、“橫向縮小”、“縱向放大”、“縱向縮小”按鈕對曲線進行放大或縮小。要查看曲線上各點的波長與吸光度大小可使用屏幕左部的“光軸左移”、“光軸右移”或直接點擊坐標區域來改變藍色豎直光軸的位置，使光軸與曲線的交點與目標點重合。交點所對應的波長和吸光度值見屏幕右下方的信息欄。當透過空白溶液或樣品溶液后光強其微弱導致吸光度無法求取時，吸光度曲線中相應波長點出現空缺，例如圖中730nm附近。參照圖12中的空白“光強AD值－波長”曲線，光強AD值較大的波長點(如波峰)的吸光度動態范圍大，光強AD值較小的波長點(如波谷)的吸光度動態范圍小。當“空白測量”和“樣品測量”使用相同的積分時間時，各點波長點的吸光度范圍的上限值均不大于2.0，即在測量時應樣品溶液相對于空白溶液的吸光度不大于2.0。當樣品溶液的吸光度過大時可采用空白溶液稀釋樣品溶液的辦法降低樣品溶液的吸光度之后再測量。

4.1.4保存曲線

屏幕上的曲線有“空白光強”、“樣品光強”、“吸光度”三種，可點擊屏幕左上方的三個標簽按鈕使得顯示波形在三者之間切換。要打印曲線需先對曲線進行保存。點擊屏幕右下方的“保存曲線”按鈕后出現如圖14所示的界面，輸入備注信息、點擊屏幕左上方的“確認”鍵后可將相應的曲線保存到系統數據庫中。保存完畢后系統自動返回到上菜單。備注信息欄為空時點擊“確認”鍵無效，此時系統蜂鳴器會發出聲。若要放棄保存可點擊屏幕右上方的“”鍵，放棄保存后自動返回上菜單。備注信息可通過屏幕大鍵盤來輸入，如圖14所示。屏幕大鍵盤支持英文小寫、英文大寫、中文三種輸入模式，點擊屏幕大鍵盤右下角的“小寫”、“大寫”復用鍵以及“英文”、“中文”復用鍵可在三種輸入模式之間切換。數字及標點號只能在英文模式(大寫或小寫均可)下輸入。輸入的內容顯示在鍵盤的顯示欄。點擊“”和“”鍵可將光標在顯示區中的字間左右移動，新輸入的字到光標所在字的后面。點格鍵可刪除光標所在處的字。點擊“確認”鍵將鍵盤顯示區中的內容發送到備注信息框中。當鍵盤顯示區中有字時點擊“清除”鍵清除鍵盤顯示欄中的字，當鍵盤緩沖區中沒有字時若備注信息框中有字則清除備注信息框中的字。

中文輸入模式為拼音輸入，只能輸入一個漢字。鍵盤第二顯示欄為漢字輔助輸入欄，左側顯示輸入的拼音，當該拼音存在時右側顯示該拼音對應的漢字。點擊“”和“”鍵漢字翻頁，點擊數字鍵選擇相應的漢字，點擊“空格”鍵選擇序號為0的漢字。

4.2定波長測量子菜單

      定波長測量是在固定波長情況下測量待測溶液在各種條件(如PH值、顯色劑濃度、標準物濃度、顯色時間等)下的吸光度與該條件的關系，其測量界面如圖15所示。子菜單標題中A代表吸光度。下面以“A－標準物濃度”為例來說明測量的具體過程。

  4.2.1橫坐標設置：定波長測量多可測量20個點，點擊屏幕上方的表格空白處后可通過屏幕左方的小鍵盤輸入橫坐標，輸入后系統按橫坐標從小到大的順序自動對輸入點進行排序。在樣品測量的過程中亦可向表格中追加坐標點。要刪除表格中的坐標點需先選中該點，然后點擊屏幕小鍵盤中的“Clr”鍵；要更改某點的橫坐標選中該點后利用小鍵盤重新輸入即可。

4.2.2波長設置：測量的步是設置測量波長。點擊屏幕左下方的“波長設置”按鈕即可進入波長設置界面，輸入的波長數值后點擊波長設置菜單界面左上角的“確認”按鈕波長設置生效，此時系統自動返回到定波長測量界面，輸入的波長顯示在“波長設置”按鈕上。

4.2.3空白測量：將空白溶液放入比色槽、關上放樣處的拉門以后可以測量透過空白溶液的相對光強度。點擊“空白測量”按鈕后屏幕中部出現“光強AD值－波長”曲線，藍色豎直光軸處所對應的波長即為設置的目標波長。若光強曲線上有平頂波峰則需要減小積分時間；若光強曲線峰小于12800可適當積分時間。調整積分時間可點擊屏幕上方的“空白積分時間”按鈕。

4.2.4樣品測量：將樣品溶液放入比色槽、關上放樣處的拉門以后可以測量透過樣品溶液的相對光強度。對樣品溶液光強的測量需先選中屏幕上方表格中的坐標點作為目標點，只有目標點的橫坐標時才能進行樣品光強的測量。當目標點橫坐標不存在或無效時點擊“樣品測量”按鈕系統蜂鳴器會發出聲。樣品測量成功后屏幕中部出現“光強AD值－波長”曲線，如若曲線中沒有平頂波峰盡量保持樣品積分時間和空白積分時間的一致。樣品光強測量完畢后系統會自動往表格中填寫該點的吸光度(縱坐標)，同時系統會在屏幕下方自動作出工作曲線。更改目標點的橫坐標不會對其吸光度(縱坐標)產生影響，坐標點排序時縱坐標跟著橫坐標一起換位。要更改目標點的吸光度值(縱坐標)只能選中該點再次進行樣品測量。

4.2.5保存曲線：保存曲線與定波長測量中對曲線的保存相同，具體可參考4.1.4小節。

4.2.6對“A－顯色時間”測量的補充說明：“A－顯色時間”即為“吸光度－顯色時間”，該測量與“A－標準物濃度”測量一樣，目前系統還不具備自動定時測量的功能，定時測量的計時需用戶自行把握。

5.“查看”菜單

“查看”主菜單界面與“測量”主菜單界面(見圖9)相似，點擊屏幕左方相應的按鈕可進入相應的子菜單。每個子記錄庫中均可存放32760條記錄，可以通過翻頁或條件查找功能來尋找目標記錄，現以“光強全譜”為例說明查看子菜單。

“光強全譜”查看子菜單界面如圖16所示。記錄在表格中以測量日期為順序逆序排列，即新保存的記錄在表格中排列的位置靠前。退出查看界面后下次重新進入同一查看子菜單時，若沒有新保存的記錄則表中的記錄與退出前相同；若有新保存的記錄則新記錄自動更新到表中靠前的位置。

5.1查找記錄

當記錄庫中的記錄過12條時可點擊屏幕左側的“上翻頁”、“下翻頁”來查看所需的記錄，也可以通過條件查找來搜索所需的記錄。條件查找支持按保存時間查找以及按記錄號查找兩種方式。

5.1.1按保存時間查找記錄：點擊“后時間”標簽可進入查找時間設置菜單。查找時間設置菜單界面與“時鐘”設置子菜單(見圖6)類似，輸入完整的年、月、日、時、分、秒等信息后點擊“確認”鍵(圖6中“保存”鍵的位置)系統自動返回記錄查看界面，并將目標時間或目標時間以前保存的記錄按時間從后到先的順序顯示在表格中。表格中的“詳細”標簽暫時不可用。

5.1.2按記錄號查找記錄：點擊“后記錄號”標簽可進入目標記錄號設置菜單。通過屏幕小鍵盤輸入目標記錄號、點擊記錄號設置菜單左上角的“確認”鍵后系統自動返回記錄查看界面，并將目標記錄按記錄號從大到小的順序顯示在表格中。

5.2打印記錄

對記錄的打印有兩種方式，即打印表中當前顯示的部分記錄和打印表中當前顯示的記錄。點擊屏幕上方的“走紙”鍵可使打印機手動出紙。

5.2.1打印選中記錄：要打印部分記錄需預先點擊選中所需要打印的記錄。若目標記錄未被選中點擊記錄號可選中該記錄，選中記錄號前面的復選框中出現對鉤；若目標記錄已被選中點擊記錄號可取消選擇該記錄，取消后記錄號前面復選框中的對鉤消失。選中一條或多條目標記錄后點擊“打印選中”若打印機不缺紙則依次打印出記錄的名稱、記錄號、測量日期、備注信息以及記錄曲線圖。

5.2.2打印當前頁中記錄：點擊“打印當前頁”后，若打印機不缺紙則依次打印出當前表格中記錄的名稱、記錄號、測量日期、備注信息以及記錄曲線圖。

5.3拷貝記錄

拷貝記錄功能目前不可用。

6.“維護”菜單

“維護”菜單為廠家菜單，用戶不可使用。