- 新舊程度:全新
- 企業類型:制造商
- 柱溫箱操作溫度:室溫+4-450℃
- 進樣口溫度:450℃,任意溫度點可控
- 檢測器:帶高能打拿極(HED)的電子倍增器
- 分辨率:單位質量分辨
- 平臺升溫:7階8平臺程序升溫
- 離子源溫度:100-350℃
- 掃描速率:10000amu/s
水洗化妝品中的硅氧烷質譜分析儀是由江蘇天瑞儀器股份有限公司著重研發并生產水洗化妝品中的硅氧烷質譜分析儀。
歐盟委員會發布(EU)2018/1513,針對REACH法規(EC)No1907/2006附錄XVII致癌、致基因突變、致生殖毒性(CMR)1A類和1B類(涉及服裝及相關配飾、直接接觸皮膚的紡織品和鞋類產品),規定柔順劑硅氧烷八甲基環四硅氧烷(D4)和十甲基環五硅氧烷(D5)禁止在洗發水中使用,這些物質將會增加到附錄XVII第72條, 同時會新增附件12。本條例將會在2020年11月1日起正式實施。關于限用D4和D5的提議,原因是D4與D5排入廢水中而引起的環境問題已經得到歐盟的關注。采用水洗化妝品中的硅氧烷質譜分析儀GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀,對水洗化妝品中的硅氧烷進行分析,得到了比較滿意的測試效果。

水洗化妝品中的硅氧烷質譜分析儀實驗部分
1 測試原理
樣品經剪碎后準確稱取,經AC萃取過濾后,用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性定量,用外標法定量。
1.1主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯用儀,配有EI(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
分析天平:準確度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司);
六甲基環三硅氧烷(D3)標準品:ρ=1000mg/L (國家標準物質網);
八甲基環四硅氧烷(D4)標準品:ρ=1000mg/L (國家標準物質網);
十甲基環五硅氧烷(D5)標準品:ρ=1000mg/L (國家標準物質網);
十二甲基環六硅氧烷(D6)標準品:ρ=1000mg/L (國家標準物質網);
AC:HPLC級(默克)。
1.2 儀器測試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度50℃保持1min,20℃/min升至280℃保持3min;
進樣方式:分流進樣,分流比20:1;
進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:280℃;
氣質接口溫度:280℃;
離子源溫度:280℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;
電離能量:70eV;
溶劑切除時間:1min;
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:46-800amu),SIM模式定量。
1.3測試結果
4種標準物質組分定性結果

1.D3 2.D4 3.D5 4.D6
圖2. 4種標準物質總離子流色譜圖

圖3.D3質譜圖

圖4.D4質譜圖

圖5.D5質譜圖

圖6.D6質譜圖
表1.各目標物基本測試信息
化合物 | 英文名稱 | CAS號 | 特征離子 |
六甲基環三硅氧烷 | D3 | 541-05-9 | 207* 96 133 191 |
八甲基環四硅氧烷 | D4 | 556-67-2 | 281* 73 133 265 |
十甲基環五硅氧烷 | D5 | 541-02-6 | 355* 73 267 |
十二甲基環六硅氧烷 | D6 | 540-97-6 | 429* 73 147 341 |
2 水洗化妝品中的硅氧烷質譜分析儀樣品測試

圖7.實際樣品測試圖
3總結
本實驗采用氣相色譜質譜聯用法(GC-MS),在SIM掃描模式下對硅氧烷類化合物進行測試,方法穩定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質峰干擾小,完全符合REACH限量的要求。
參考文獻
[1] 法規(EU)2018/35
水洗化妝品中的硅氧烷質譜分析儀GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完全的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。

江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四家全資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇國測檢測技術有限公司兩家控股子公司??偛课挥陲L景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司生產ROHS檢測儀,液相色譜質譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙酚A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發射光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。



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