目前市售的涂料和膠粘劑中，因所用溶劑較復(fù)雜，是GB18583—2001強(qiáng)制性國(guó)標(biāo)頒布以后，為了其有害物質(zhì)指標(biāo)要求，很多生產(chǎn)企業(yè)在不改變產(chǎn)品物理性能的情況下，大量采用低沸點(diǎn)的烷烴混合溶劑，如采用GB18583—2001分析其中、及二含量，分離效果不夠理想，是與附近的幾個(gè)雜質(zhì)很難分離開，造成分析結(jié)果與實(shí)際嚴(yán)重不。為了解決這一問題，我們采用毛細(xì)管性柱，程序升溫以FID檢測(cè)，其分離效果十分理想，其加標(biāo)回收率>98%，分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度均明顯GB18583—2001。該方法可操作，適用于各種膠粘劑、涂料樣品，一般中小企業(yè)都可進(jìn)行。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

電子分析天平（一）；

GC-9860A氣相色譜儀（需帶有分流裝置）；

1.0μL微量進(jìn)樣器；10ml帶膠塞小玻璃瓶若干；

玻璃器（2mL、5 mL各3支）；

毛細(xì)管柱EC^[TM]—WAX(50m*025mm*0.25μm);

積分儀或色譜工作站。

（色譜純）；（色譜純）；二（色譜純，3種異構(gòu)體及乙基均有純品）；乙酸乙酯（分析級(jí)）；

 內(nèi)標(biāo)物：異丁基甲酮（色譜純）。

1.2 測(cè)定原理

試樣中加適量?jī)?nèi)標(biāo)物并用少許乙酸乙酯稀釋搖勻后，用微量器將稀釋后的溶液注入氣相色譜儀，樣品被載氣帶入色譜柱，在色譜柱內(nèi)被分離成相應(yīng)的組分，用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)并記錄色譜圖，用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣溶液中、、二（簡(jiǎn)稱三）的含量。

 1.3 測(cè)定條件 以樣品中各組分是否分離開為依據(jù)而確認(rèn)測(cè)定條件：

汽化室溫度：200℃；

 檢測(cè)室溫度：220℃；

載氣：氮?dú)猓兌取?9.99%，

硅膠+5A分子篩除水，除油，柱前壓力為60kPa（30℃）；

 氫氣：純度>99.99%，硅膠除水，柱前壓力為65kPa；

空氣：硅膠+5A分子篩除水，除油，

柱前壓力為55kPa

程序升溫：初始溫度50℃，保持5min，升溫速率5℃/min.至65℃保持5min，升溫速率50℃/min至200℃，保持3min；