水分測(cè)定的基本原理
目的:這種水分測(cè)定儀可以用于使用熱失重 分析法快速、可靠地測(cè)定液體、漿體 以及固體物質(zhì)中的水分含量。
材質(zhì) :樣品的水分經(jīng)常被錯(cuò)誤地等同于其含 水量。其實(shí),材料的水分包含樣品被 加熱時(shí)散發(fā)出的所有揮發(fā)性成分,這 種散發(fā)減少了樣品的重量。這些揮發(fā) 性物質(zhì)包括:
水 :脂肪 油脂 酒精 有機(jī)溶劑 香料 揮發(fā)性成分、分解產(chǎn)物 (對(duì)樣品過(guò)度加熱時(shí)) 有很多種方法可用來(lái)測(cè)定物質(zhì)的水分 含量。這些方法大體上可分為兩類(lèi): 使用直接測(cè)量法可以直接測(cè)定水分含 量(比如,在干燥過(guò)程中減輕的重量)。 直接測(cè)量法包括烘箱干燥法、紅外干 燥法和微波干燥法。這三種方法都屬 于熱失重分析法(LOD)。 熱失重分析法即確定物質(zhì)在加熱過(guò)程 中損失的質(zhì)量。在這個(gè)過(guò)程中,要分 別在加熱前后對(duì)樣品稱重,然后計(jì)算 兩次重量值之差。 在常規(guī)烘箱中,熱空氣會(huì)循環(huán)加熱樣 品,使樣品由外至內(nèi)溫度逐漸升高。 在干燥過(guò)程中,由于水分蒸發(fā),使樣 品表面得到冷卻,因此會(huì)損失部分效 能。相比之下,紅外熱能會(huì)暢通無(wú)阻 地穿透樣品。紅外熱能到達(dá)樣品內(nèi)部 后,會(huì)直接對(duì)樣品進(jìn)行加熱。不加熱 樣品的紅外線會(huì)被樣品表面反射回 來(lái),并暢通無(wú)阻地被樣品吸收。 樣品的顏色和表面特征決定了加熱過(guò) 程的有效性。比如,深色物質(zhì)對(duì)紅外 熱能的吸收率高于淺色物質(zhì)。紅外熱 能是否能穿透樣品取決于樣品的滲透 性。如果樣品的光導(dǎo)能力差,則紅外 熱能只能穿透樣品的最表層。樣品的 熱傳導(dǎo)系數(shù)表示熱在樣品內(nèi)層的傳導(dǎo) 程度。熱傳導(dǎo)系數(shù)越高,物質(zhì)加熱越 快、越均勻。應(yīng)將物質(zhì)薄薄一層均勻 放入樣品盤(pán)中。經(jīng)驗(yàn)證,取 5-15 克物 質(zhì),層厚在 2-5 毫米最為理想。否則, 將無(wú)法徹底干燥樣品,或需要不必要 地延長(zhǎng)分析時(shí)間,樣品表面會(huì)形成硬 殼 / 硬皮,或樣品會(huì)燒焦,獲得的分 析結(jié)果將不可重現(xiàn)。




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